由于物质剧烈的振动,在液-液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。加无机盐及减压对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由yi醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离。云南快速溶剂萃取设备
萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。成都高温萃取1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:K=yB/xB式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到比较好效果。
微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数,对样品进行微波加热,由于极性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加热目标成分,促使目标成分完成萃取和分离。极性越大,对微波能量的吸收越多,升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量,微波对其几乎不起加热作用。有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs),与索氏萃取法相比,该方法萃取效率较高,溶剂用量较大减少,而且适合于现场样品分析。作为一种快速的前处理技术,微波萃取的优势在于萃取效率高,试剂用量小,适用面广,但是也存在萃取温度和压力的控制复杂,微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。萃取轻相自塔底进入,从塔顶溢出。萃取的装置开发费用
某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。云南快速溶剂萃取设备
在液-液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。云南快速溶剂萃取设备